Lait 85 (2005) 491-513
DOI: 10.1051/lait:2005036

Comparison of dynamic headspace methods used for the analysis of the volatile composition of Spanish PDO ewe's raw milk cheeses

Luis Javier R. Barron^a, Yolanda Redondo^a, María Ortigosa^b, María Carbonell^c, Susana García^b, Paloma Torre^b, Mertxe de Renobales^d and Estrella Fernández-García<sup>c

a</sup>  Tecnología de los Alimentos, Universidad del País Vasco/Euskal Herriko Unibertsitatea, Paseo de la Universidad 7, 01006 Vitoria-Gasteiz, Spain
^b  Nutrición y Bromatología, Universidad Pública de Navarra, Campus Arrosadía, 31006 Pamplona, Spain
^c  Tecnología de Alimentos. Instituto Nacional de Investigación y Tecnología Agraria y Alimentaria, Carretera de La Coruña, Km 7, 28040, Madrid, Spain
^d  Bioquímica y Biología Molecular, Facultad de Farmacia, Universidad del País Vasco/Euskal Herriko Unibertsitatea, Paseo de la Universidad 7, 01006 Vitoria-Gasteiz, Spain

(Received 15 October 2004 - Accepted 17 May 2005 / Published online:1 October 2005)

Abstract - Different dynamic headspace (DHS) methods used for determination of volatile compounds in cheeses were compared. Three different laboratories using gas chromatography coupled to mass spectrometry carried out the analyses of volatile compounds of Spanish Protected Designation of Origin ewe's raw milk cheeses. One laboratory used "purge and trap" (P&T) with thermal desorption of the trap by ultrafast microwave heating (MWH) and the other two laboratories used P&T with thermal desorption of the trap by resistive heating (RH). Each method detected around 78-85 different individual compounds which belonged to different chemical groups, namely, acids, alcohols, ketones, esters, aldehydes, sulphur compounds, hydrocarbons and terpenes. Using the P&T-MHW method, larger percentages of acids and aldehydes in the cheeses were found compared with the P&T-RH methods, whereas the contrary occurred for the percentages of alcohols and ketones. Differences in the percentages of some volatile compounds such as ketones, alcohols and acids between the laboratories using P&T-RH under different analytical conditions were also recorded. The results pointed out differences in the selectivity for the extraction of various volatile compounds from cheese samples according to the DHS methods used, particularly when using tenax or graphitised carbon as trap absorbents. In spite of these differences, both P&T-MWH and P&T-RH methods were equally satisfactory for the comparison of the different cheese varieties. However, each of the DHS methods was more suitable for the characterisation of the volatile compounds of a particular cheese type.

Résumé - Comparaison des méthodes d'extraction par espace de tête dynamique employées pour l'analyse des composés volatils des fromages espagnols d'Appellation d'Origine Protégée produits à partir de lait cru de brebis. Différentes méthodes d'extraction par espace de tête dynamique pour l'analyse des composés volatils du fromage ont été comparées. Trois laboratoires utilisant la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse ont analysé cinq variétés de fromages espagnols d'appellation d'origine protégée fabriqués à partir de lait cru de brebis. Un des laboratoires a employé un système de « purge and trap » (P&T) avec désorption thermique du piège par chauffage ultra rapide par micro-ondes (CMO) et les autres un système de P&T avec désorption thermique du piège par chauffage résistif (CR). Chaque méthode a permis de détecter environ 78-85 composés individuels différents, qui appartenaient à différents groupes chimiques, tels que acides, alcools, cétones, esters, aldéhydes, composés soufrés, hydrocarbures et terpènes. Des pourcentages plus élevés d'acides et d'aldéhydes, et moins élevés d'alcools et de cétones, ont été trouvés en utilisant la méthode P&T-CMO comparativement aux méthodes P&T-CR. De plus, des différences dans les pourcentages de certains composés volatils, tels que cétones, alcools et acides ont également été observées entre les laboratoires utilisant le système de P&T-CR dans des conditions différentes. Les résultats soulignent des différences en termes de sélectivité d'extraction des volatils à partir des échantillons de fromage selon la technique d'extraction employée, et en particulier selon la nature de l'absorbant du piège (tenax ou charbon). Malgré ces différences, les deux méthodes P&T-CMO et P&T-CR se sont révélées également satisfaisantes pour comparer différentes variétés de fromages. Cependant, chacune des méthodes d'extraction était plus appropriée pour caractériser les composés volatils pour un type de fromage en particulier.

Key words: cheese / volatile compound / dynamic headspace analysis / inter-laboratory study

Mots clés : fromage / composé volatil / espace de tête dynamique / étude inter-laboratoire

Corresponding author: Luis Javier R. Barron luisjavier.rbarron@ehu.es

© INRA, EDP Sciences 2005