Méthode d'extraction rapide des acides gras volatils libres des fromages

Abstract - A rapid extraction procedure of volatile free fatty acids in cheese
The cheese sample is mechanically homogeneized, after addition of an internal standard, with a 10 % (V / V) aqueous methanolic solution acidified with 1 mL of a 6 % (V / V) aqueous sulphuric acid solution.
After centrifugation 5 min at 1500 g, a limpid liquid phase is obtained containing between 50 and 70 % of the C₂ to C₆ volatile free fatty acids present in the cheese sample. This phase is then neutralized by a 1 % NaOH solution containing phenolphtalein as indicator. The soaps obtained are dried by vacuum or at atmosphere pressure evaporation. After pulverization, the soaps can be analyzed by gas-chromatography.
The release of additional C₄ and C₆ arising from hydrolysis of the glycerides by the methanol or conversly esterification of volatile free fatty acids giving methyl-esters are greatly reduced by the addition of water into the mixture of extraction.
This method provides a rapid and simple way of extracting volatile free fatty acids in cheese from C₂ to C₆ for gas chromatography analysis.

Résumé - L'échantillon de fromage à analyser est homogénéisé mécaniquement après apport d'étalon interne dans une solution hydro-méthanolique à 10 % d'eau (V / V) acidifiée par 1 mL d'une solution aqueuse d'acide sulfurique à 6 % (V / V).
Une brève centrifugation permet d'obtenir une phase liquide limpide contenant entre 50 et 70 % des acides gras volatils libres de C₂ à C₆ présents dans le fromage. Cette phase est neutralisée par une solution de soude en présence de phénol-phtaléine. Les savons ainsi obtenus sont séchés par évaporation sous vide ou à pression ambiante. Les cristaux de savons sont rassemblés et pulvérisés pour être analysés par chromatographie en phase gazeuse.
La libération des C₄ et C₆ supplémentaires par méthanolyse des glycérides et l'estérification d'acides gras volatils libres par formation de méthyl-esters sont minimisés par apport d'eau dans le mélange d'extraction.
Cette technique permet de faire une extraction rapide des acides gras volatils du fromage de C₂ à C₆ compris, en vue de leur dosage par chromatographie en phase gazeuse.