Lait 82 (2002) 485-500
DOI: 10.1051/lait:2002026

The phase diagram of milk: a new tool for optimising the drying process

Gilles Vuataz

Department of Food Science, Nestlé Research Centre Lausanne, Vers-chez-les-Blanc, 1000 Lausanne 26, Switzerland

Abstract
The spray-drying process of milk has been developed using an approach based more on empirical and technological concepts than on food material science. However, optimisation of the concentration and spray-drying steps require a detailed consideration of material phase transitions as well as the kinetics of possible chemical reactions and physical transformations. The phase diagram of milk, now completed by a description of glass transition, was found to be a very powerful tool for understanding the physical changes that may occur during milk dehydration. In this paper, the glass transition line versus the concentration and the sorption isotherm are presented for both whole milk and skimmilk and a universal relationship between the glass transition temperature and water activity is proposed. The phase transition lines as well as the kinetics of lactose crystallisation are also described here. In whole milk, depending on the concentration and the temperature, lactose may undergo at least two phase transitions: (1) nucleation of alpha hydrate lactose crystals in a super-saturated milk concentrate; and (2) nucleation of beta anhydrous crystals in a rubbery-glassy powder state. However, in skimmilk powders nucleation of a mixture of anhydrous beta and alpha lactose was identified.

Résumé
Le diagramme de phase du lait: un nouvel outil pour optimiser le procédé de séchage. Le procédé d'atomisation du lait a été développé selon une approche davantage fondée sur des concepts empiriques et technologiques que sur la science des matériaux alimentaires. L'optimisation des étapes de concentration et de séchage nécessite de considérer attentivement les transitions de phase ainsi que la cinétique des réactions chimiques et des transformations physiques envisageables. Le diagramme de phase du lait, maintenant complété avec la description de la transition vitreuse se trouve être un outil très puissant pour comprendre les changements physiques qui peuvent se produire durant la déshydratation du lait selon le chemin du procédé. Dans cet article la courbe de transition vitreuse en fonction de la concentration et l'isotherme de sorption sont établis aussi bien pour le lait entier que pour le lait écrémé, et une équation universelle reliant la transition vitreuse à l'activité de l'eau est proposée. Les courbes de changement de phase ainsi que la cinétique de cristallisation du lactose sont aussi décrites. Dans le lait entier, selon la concentration et la température, le lactose peut subir au moins deux transitions de phase : (1) la nucléation de cristaux de lactose alpha monohydrate dans un concentré de lait supersaturé et (2) la nucléation de cristaux de lactose beta anhydre dans l'état vitreux visco-élastique. Cependant, dans les poudres de lait écrémé, un mélange de lactose beta et alpha anhydre a été identifié.

Key words: Phase diagram / lactose / glass transition / crystallisation / kinetics

Mots clés : Diagramme de phase / lactose / transition vitreuse / cristallisation / cinétique

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