Lait 82 (2002) 413-421
DOI: 10.1051/lait:2002020

Lactose crystallization: determination of -lactose monohydrate in spray-dried dairy products

Pierre Schuck and Anne Dolivet

Laboratoire de Recherches de Technologie Laitière, INRA, 65 rue de St-Brieuc, 35042 Rennes Cedex, France

Abstract
A new method was used to determine the amount of -lactose monohydrate present in spray-dried milk products. During the manufacture of spray-dried milk products, the lactose may crystallize (a process during which the -lactose picks up a molecule of water), while the hygroscopicity and caking properties decrease. In order to determine the degree of crystallization of -lactose monohydrate, the water bound to the crystals (water of crystallization or hydrate water) is calculated as the difference between total moisture and free moisture or non-hydrate water. The free moisture content is determined in a drying oven at 87 or 105 °C at constant weight. The total moisture is determined by a new method using a vacuum-drying desiccator with dried zeolite powder as a function of temperature, vacuum and time. This new method is then compared to the Karl Fisher method. Results on the percentage of -lactose monohydrate are also presented for various milk, whey and lactose powders with degrees of crystallinity of -lactose monohydrate ranging from 0 to 100%. Combining the method for total moisture content using a vacuum-drying oven, and the method for free moisture content makes it easy to determine the amount of -lactose monohydrate in spray-dried dairy products.

Résumé
Cristallisation du lactose : détermination de la teneur en lactose cristallisé a monohydraté dans les poudres laitières obtenues par séchage par atomisation. Une nouvelle méthode a été utilisée pour déterminer la teneur en lactose cristallisé monohydraté. Après concentration par évaporation sous vide et avant séchage par atomisation, le concentré laitier peut subir une étape de cristallisation au cours de laquelle le lactose cristallisera sous forme monohydraté permettant ainsi une diminution du collage en chambre d'atomisation et de l'hygroscopicité de la poudre ainsi obtenue. Pour calculer le pourcentage de lactose cristallisé monohydratée, il est nécessaire de déterminer la teneur en eau liée au cristal par différence entre l'eau libre et l'eau totale. La teneur en eau libre est déterminée par dessiccation à l'étuve entre 87 et 105 °C jusqu'à poids constant. La teneur en eau totale est déterminée par une nouvelle méthode par dessiccation sous vide en présence de zéolite en fonction de la durée, de la température et de la pression. Cette nouvelle méthode est comparée avec la méthode de titrage de Karl Fischer. Des résultats de teneur en lactose cristallisé monohydraté (entre 0 et 100 %) sont présentés dans différentes poudres laitières (lait, lactosérum, caséinate). Ainsi, la détermination de la teneur en eau libre associée à la détermination de la teneur en eau totale par notre nouvelle méthode permet de calculer facilement le pourcentage de lactose cristallisé monohydraté dans les poudres d'origine laitière.

Key words: Dairy powder / water / lactose / crystallization / spray drying

Mots clés : Poudre laitière / eau / lactose / cristallisation / séchage par atomisation

Correspondence and reprints: Pierre Schuck Tel.: (33) 2 23 48 53 22; fax: (33) 2 23 48 53 50;
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