Le dosage du diacétyle dans les beurres (Méthode d'expertise)

Résumé - 1° Dans le ballon A de l'appareil décrit plus haut (voir le croquis) introduire 50 gr. ou 100 gr. de beurre. Atteler au tube déflegmateur.
2° Installer à l'extrémité du réfrigérant le tube à pointe C qui plonge dans le fond d'un tube d'Esbach D où on a introduit 0 cm³ 5 d'eau environ.
3° Admettre la vapeur dans le ballon A, rapidement au début. Ce ballon n'est jamais chauffé directement. Dès que la condensation commence à s'effectuer le long du tube déflegmateur qui précède la boule B, diminuer l'intensité de la vapeur.
4° La condensation avec barbottage s'établit alors rapidement dans la boule B et la distillation proprement dite commence peu après. Régler la vapeur pour que le barbottage en B ne s'interrompe pas et ne soit pas trop violent ; dans ces conditions le distillat se forme à raison de 1 cm³ par minute environ. Il vaut mieux aller un peu trop lentement que trop vite.
5° Quand le tube d'Esbach renferme 10 cm³ de distillat, le remplacer par un autre et recueillir un deuxième distillat de 10 cm³ à titre de contrôle (ce distillat ne doit pas contenir de diacétyle si l'opération a été bien conduite).
6° Le contenu des tubes d'Esbach est transvasé dans des tubes à essai de même diamètre que les tubes de la gamme de teintes au bichromate. Si la réaction ne doit être effectuée que quelques heures plus tard boucher ces tubes au caoutchouc.
7° Pour effectuer la réaction ajouter aux 10 cm³ de distillat : 0 cm³ 5 de solution aqueuse de chlorhydrate de diaminobenzidine à 2,5% préparée au moment du titrage (ou au plus tôt quelques heures avant). Agiter. Ajouter 0 cm³ 5 d'acide chlorhydrique concentré. Agiter. Attendre 2 minutes et comparer à la gamme de teintes.
Le chiffre porté sur les tubes de la gamme représente en milligrammes, la quantité de diacétyle contenue dans 10 cm³ de distillat, c'est-à-dire dans la prise d'essai. On ramène à 1 kilogramme de beurre.
8° La même réaction est effectuée sur le deuxième distillât de 10 cm³ qui ne doit fournir aucune coloration. S'il apparaît une teinte légère c'est que la distillation a été mal conduite. Il suffit alors d'ajouter au résultat précédent celui qui est fourni par ce second tube. Le résultat final reste correct.
Les opérations de distillation ne demandent qu'un quart d'heure (ou une demi-heure pour deux distillats). Le titrage des distillais demande 3 minutes.
Cette méthode, en opérant sur 100 grammes de beurre, permet de chiffrer avec certitude des quantités de diacétyle égales ou supérieures à 0 mgr. 5 par kilogramme.
En opérant sur 500 grammes de beurre dans l'appareil plus grand qui a été décrit, on peut, de la même manière, doser le diacétyle avec exactitude à partir de 0 mgr. 1 par kilogramme