Lait 82 (2002) 465-473
DOI: 10.1051/lait:2002024

NMR relaxometry as a non-invasive tool to characterize milk powders

Armel Davenel^a, Pierre Schuck^b, François Mariette^a and Gérard Brulé<sup>b

a</sup>  Unité de Recherche Technologie des Équipements Agro-Alimentaires, Cemagref, 17 avenue de Cucillé, 35044 Rennes Cedex, France
^b  Laboratoire de Recherches de Technologie Laitière, INRA, 65 rue de Saint Brieuc, 35042 Rennes Cedex, France

Abstract
The ability to quickly solubilize powders in aqueous medium without forming insoluble material is of primary importance for the quality of many food powders. The NMR method developed gives a complete picture of the reconstitution process of milk powders in water. It allows the quantification of the water absorption by powder particles, their reconstitution rate and the detection of the presence of insoluble materials. Furthermore, the NMR transverse relaxation rate of the reconstituted product is proved to be an excellent indicator of the structural state of milk proteins. It is shown that the poor reconstitutability of native cow phosphocasein micelles concentrated by tangential microfiltration and powdered by spray-drying can be significantly improved by addition of whey proteins, suitable polydextroses or NaCl before spray-drying powder, without significantly affecting their micellar structure. On the other hand, the decrease of the relaxation rate showed an important modification of the casein structure when a citrate solution or, to a lesser extent, when a phosphate solution was added to the retentate. The addition of CaCl ₂ strongly disturbed the micellar organization and led to the formation of insoluble structures during spray-drying.

Résumé
La relaxométrie RMN comme outil non invasif de caractérisation des poudres laitières. La capacité à se solubiliser rapidement en milieu aqueux est de première importance pour la qualité de nombreuses poudres alimentaires. La méthode RMN développée donne une description complète du processus de reconstitution des poudres dans l'eau. Elle permet de quantifier le phénomène d'absorption d'eau par les particules, la vitesse de reconstitution et de révéler la présence de matériaux insolubles. D'autre part, la vitesse de relaxation RMN tranversale du produit reconstitué s'avère être un excellent indicateur de l'état structural des protéines laitières. Il est montré que la médiocre reconstituabilité des micelles de caséines bovines natives concentrées par microfiltration tangentielle puis séchées par atomisation peut être significativement améliorée par l'addition préalable au séchage de protéines laitières solubles, de certaines maltodextrines ou de NaCl avant atomisation sans affecter significativement la structure des micelles. D'autre part, la décroissance des vitesses de relaxation de l'eau en interaction avec les macromolécules traduit d'importants changements de la structure des protéines quand une solution citrate ou, dans une moindre mesure, quand une solution phosphate est ajoutée. L'addition de CaCl ₂ perturbe fortement l'organisation micellaire et conduit à la formation de matériaux insolubles en cours de séchage.

Key words: Milk powder / NMR relaxation / rehydration / solubilization / micellar casein

Mots clés : Poudre laitière / relaxation RMN / réhydratation / solubilisation / caséine micellaire

Correspondence and reprints: Armel Davenel Tel.: 33 2 23 48 21 60; fax: 33 2 23 48 21 15;
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