Lait 69 (1989) 33-46
DOI: 10.1051/lait:198913

Utilisation de l'isopropanol pour l'extraction de la matière grasse de produits laitiers et pour l'estérification subséquente des acides gras

R.LWolff and R.J.Fabien

Unité de biochimie-biotechnologie de l'ITERG, Laboratoire de lipochimie alimentaire, Université de Bordeaux I, allée des Facultés, 33405 Talence Cedex, France

(Reçu le 4-12-1987, accepté le 26-8-1988)

Abstract - The use of isopropanol for fat extraction from dairy products and for the subsequent esterification of fatty acids
Complementary studies have been made on the recent method proposed to extract fat with hexane / isopropanol (3:2, V / V) and filtration on a Celite-Na₂SO₄column (Wolff et Castera-Rossignol, 1987). Using plant oils as models, we show that this method does not either alter polyunsaturated fatty acids or hydrolyse glycerides. Two methods for the subsequent preparation of isopropyl esters (IPE) have been optimized. With acid-catalyzed esterification (H₂SO₄, 100°C, 1 h), IPE of total fatty acids from the fat extract are obtained without loss of the shorter esters and without alteration of polyunsaturated fatty acids (up to 3 double bonds). Fatty acids from the main components of dairy products (glycerides, free fatty acids, lecithins) are esterified up to 97.5%. The composition of IPE prepared) with this method is representative of total fatty acid composition. IPE may also be prepared with sodium isopropylate in 2 min at ambiant temperature with a rate of about 95%. The second method is applicable only to esterified fatty acids. These IPE have a composition representative of the esterified fatty acids. Gas liquid chromatography of IPE can be performed in conditions similar to those used for methyl esters. Taking into account the flame ionization detector response, it would appear that IPE may present an advantage over methyl esters in that peak area percentages of IPE are more closely related to the true fatty acid weight percentages than peak area percentages of methyl esters. These methods have been used to analyse total fatty acids of fat from low calorie spreads (plant oil / butter spreads).

Résumé - Des études complémentaires sur la méthode d'extraction de la matière grasse par l'hexane / isopropanol (3:2, V / V) couplée à une filtration sur colonne de célite-Na₂SO₄ proposée récemment par Wolff et Castera-Rossignol (1987) ont été réalisées. En utilisant des huiles végétales comme modèle, nous montrons que cette méthode ne provoque ni altération des acides gras polyinsaturés, ni hydrolyse des glycérides. Deux méthodes de préparation d'esters isopropyliques (EIP) des acides gras de la matière grasse ainsi extraite sont proposées. Une première méthode par catalyse acide (H₂SO₄, 100°C, 1 h) permet de préparer les EIP des acides gras totaux de la matière grasse sans perte des esters les plus courts et sans altération des acides gras contenant jusqu'à 3 doubles liaisons. Les acides gras des lipides les plus couramment rencontrés dans les matières grasses de produits laitiers (glycérides, acides gras libres, lécithines) sont transformés à 97,5% en EIP. Ceux-ci ont une composition représentative de la totalité des acides gras. Une seconde méthode, applicable aux acides gras estérifiés seulement, permet de préparer les EIP en présence d'isopropylate de sodium, en 2 min et à température ambiante. Le rendement en EIP est de l'ordre de 95%, et ceux-ci ont une composition représentative de la composition des acides gras estérifiés de la matière grasse. Les analyses des EIP par chromatographie en phase gazeuse se font dans des conditions très voisines de celles des esters méthyliques. Toutefois, des considérations théoriques sur les facteurs de réponse dans le détecteur à ionisation de flamme semblent indiquer que les pourcentages des aires des pics des EIP sont plus proches des pourcentages en poids des acides gras que ne le sont les pourcentages des aires des pics d'esters méthyliques. Des exemples d'application de la méthode d'extraction de la matière grasse et des méthodes de préparation des EIP sont donnés pour des pâtes à tartiner à teneur réduite en lipides.

Key words: fat / extraction / isopropyl esters / gas liquid chromatography / response factor / low calorie spread

Mots clés : extraction / matière grasse / esters isopropyliques / chromatographie en phase gazeuse / facteurs de réponse / pâtes à tartiner