Lait 66 (1986) 99-115
DOI: 10.1051/lait:198626

Computerized rheometric method for studying rennet coagulation of milk

J. KOROLCZUK^a, J.L. MAUBOIS^a, R. CARDENAS^a and G. GROSCLAUDE<sup>b

a</sup>  INRA, Laboratoire de Recherches de Technologie laitière 65, rue de Saint-Brieuc - 35042 Rennes cedex, France
^b  SERT (INRA), chemin de la Géraudière - 44072 Nantes cedex, France

Abstract - A dynamic viscometer coupled with a microcomputer was used to follow the changes of rheological properties of rennet gelifying milk during period of time up to 2 000 s with automatic recording of time, stress and strain every 0.5 s. SCOTT-BLAIR and BURNETT (1958) and DOUILLARD (1973) mathematical models were used to calculate the gelification time (t gel), final gel rigidity (G₀₀) and the constant T₁ representing the time between the gelification point and point when the relative rigidity Gt / G₀₀ reaches 0.1.
From analyzed experiments, it is shown that the relative reciprocal coagulation time (ratio : t gel at pH 6.6 / t gel at pH x) depended linearely on pH of milk (for the pH range between 6.36 and 6.75) and on amount of added calcium. Coagulation time and constant (T₁) evaluated from the results of phase angle changes were respectively 7 % shorter and 4 times smaller than the ones evaluated from the apparent viscosity evolution. The real part (η') of complex viscosity was changing during coagulation process from 10⁰ to 10⁴ mPas, while storage (G') modulus was increasing from 10^-2 to 10⁴ mPa. Relaxation time for coagulated milk was 10^-1 against 10² s for original milk. Final apparent viscosity of gels (ηa) was between 1 and 2 x 10⁵ mPas depending on pH and calcium concentration.

Résumé - Méthode rhéométrique informatisée d'étude de la coagulation du lait par la présure
Un viscosimètre, de type Couette, raccordé à un micro-ordinateur, était utilisé, en régime harmonique, pour suivre les changements de propriétés rhéologiques intervenant pendant la gélification du lait, sous l'action de la présure. Les modèles mathématiques de SCOTT-BLAIR et BURNETT (1958) et DOUILLARD (1973) étaient utilisés pour déterminer le temps de gélification (t gel), la rigidité finale (G₀₀) et la constante (T₁) qui représente l'intervalle de temps entre le point de gélification et le moment où la rigidité relative (Gt / G₀₀) atteint la valeur 0,1.
Les expérimentations réalisées ont mis en évidence des relations linéaires entre le temps de gélification relative (rapport : t gel à pH 6,6 / t gel à pH x) avec le pH du lait (dans la gamme de pH comprise entre 6,75 et 6,36) et la quantité ajoutée d'ions calcium (entre 0 et 20 mM de CaCl₂). Le temps de gélification et la constante T₁, évalués en prenant en considération les variations de l'angle de déphasage étaient respectivement environ 7 % plus courts et 4 fois plus faibles que ces mêmes valeurs évaluées en se basant sur les variations de viscosité apparente.
La partie réelle (η') de la viscosité complexe évoluait pendant la gélification de 10⁰ à 10⁴ mPas alors que le module de rigidité (G') croissait de 10^-2 à 10⁴ mPa. Le temps de relaxation pour le lait gélifié était d'environ 10^-1 s contre 10² s pour le lait initial. La viscosité apparente finale des laits gélifiés était comprise entre 1 et 2 x 10⁵ mPas selon le pH et la concentration en ions Ca ajoutés.

Key words: Milk / Coagulation / Rennet / Viscosity / Rheological behavior / Calcium / pH

Mots clés : Lait / Coagulation / Présure / Viscosité / Comportement rhéologique / Calcium / pH